各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局（药品监督管理局）： 为规范化妆品原料技术要求，进一步提高化妆品卫生质量安全，《化妆品用三乙醇胺原料要求》已经国家食品药品监督管理局化妆品标准专家委员会审议通过，现予印发。 附件：1．三乙醇胺鉴别试验方法 2．三乙醇胺含量的检测方法 3．三乙醇胺中二乙醇胺的测定方法
国家食品药品监督管理局
二○一○年十一月二日
附件1：
三乙醇胺鉴别试验方法
附1.1 取三乙醇胺样品1ml，加硫酸铜试液（硫酸铜试液：取硫酸铜12.5g，加纯化水溶解成100ml，即得。）0.3ml，显蓝色。再加入氢氧化钠试液（氢氧化钠试液：取氢氧化钠4.3g，加纯化水溶解成100ml，即得。）2.5ml，加热至沸，蓝色仍不消失。
附1.2 取三乙醇胺样品 1ml，加氯化钴试液（氯化钴试液：取氯化钴2g，加盐酸1ml，加纯化水溶解并稀释至100ml，即得。）0.3ml，应显暗红色。
附1.3 取三乙醇胺样品 1ml置试管中，缓缓加热，产生的气体能使湿润的红色石蕊试纸变蓝。
附1.4 气相色谱法
附1.4.1 色谱条件
以（5%）二苯基-（95%）聚二甲基硅氧烷为固定相；
起始温度为60℃，以每分钟30℃的速度升温至230℃，维持10分钟；
进样口温度为260℃；
氢火焰离子化检测器，检测器温度为290℃；
载气为氮气；
单乙醇胺峰与内标峰分离度应大于2.0。
附1.4.2 溶液制备
供试品溶液ⅰ：取三乙醇胺样品约（约：指取用量不得超过规定量的±10％，下文同。）10g，精密称定（精密称定：指称取重量应准确至所取重量的万分之一，下文同。），置100ml量瓶中，精密加内标溶液1ml，加纯化水溶解并稀释至刻度，摇匀。
供试品溶液ⅱ：取供试品溶液ⅰ1ml，置200ml量瓶中，加纯化水稀释至刻度，摇匀。
对照品溶液ⅰ：取三乙醇胺（优级纯或分析纯）约1.0g，精密称定，置10ml量瓶中，加纯化水溶解并稀释至刻度，摇匀。
对照品溶液ⅱ：取对照品溶液ⅰ1ml，置200ml量瓶中，加纯化水稀释至刻度，摇匀。
对照品溶液ⅲ：取单乙醇胺约1.0g、二乙醇胺5.0g与三乙醇胺约1.0g，（均为优级纯或分析纯）；精密称定，置100ml量瓶中，加纯化水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取（精密量取：指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精密度要求，下文同。）1ml，置100ml量瓶中，精密加内标溶液1ml，用纯化水稀释至刻度，摇匀。
内标溶液的制备：取3-氨基丙醇（优级纯或分析纯）约5g，置100ml量瓶中，加纯化水溶解并稀释至刻度，摇匀。
附1.4.3 鉴别方法
精密量取供试品溶液ⅰ、供试品溶液ⅱ、对照品溶液ⅱ和对照品溶液ⅲ各1μl，分别注入气相色谱仪，记录色谱图。
在规定的气相色谱条件下，供试品溶液ⅱ主峰的保留时间应与对照溶液ⅱ峰保留时间一致。
供试品溶液ⅰ中其他杂质峰面积的总和与内标峰面积比值不得大于对照品溶液ⅲ中主峰面积与内标峰面积的比值10倍（1.0%）（供试品溶液ⅰ色谱图中任何小于对照品溶液ⅲ中三乙醇胺主峰面积0.5倍的杂质峰可忽略不计）。
附件2：
三乙醇胺含量的检测方法
附2.1 三乙醇胺水分测量方法
采用费休式法（容量滴定法）。
根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能与水起定量反应的原理以测定水分。
所用仪器应干燥，并能避免空气中水分的侵入；滴定操作宜在干燥处进行。
附2.1.1 制备
称取碘（置硫酸干燥器内48小时以上）110g，置干燥的具塞锥形瓶中，加无水吡啶160ml，注意冷却，振摇至碘全部溶解后，加无水甲醇300ml，称定重量，将锥形瓶置冰浴中冷却，在避免空气中水分侵入的条件下，通入干燥的二氧化硫至重量增加72g，再加无水甲醇使成1000ml，密塞，摇匀，在暗处放置24小时。
本液应遮光，密封，置阴凉干燥处保存。临用前应标定浓度。
附2.1.2 标定
用水分测定仪直接标定。或取干燥的具塞玻瓶，精密称入重蒸馏水约30mg，加无水甲醇2～5ml，在避免空气中水分侵入的条件下，用所制备溶液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色，或用永停滴定法指示终点；另作空白试验，按下式计算：
其中：f为每1ml费休氏试液相当于水的重量，mg；
w为称取重蒸馏水的重量，mg；
a为滴定所消耗费休氏试液的容积，ml；
b为空白所消耗费休氏试液的容积，ml。
附2.1.3 测定法
精密称三乙醇胺样品约1g，溶剂为无水甲醇，用水分测定仪直接测定。或将三乙醇胺样品置干燥的具塞玻瓶中，加溶剂2～5ml，在不断振摇（或搅拌）下用费休氏试液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色，或用永停滴定法指示终点。另作空白试验，按下式计算：
（a-b）f
三乙醇胺样品水分含量（%）=----------×100%
w
其中：a为供试品所消耗费休氏试液的容积，ml；
b为空白所消耗费休氏试液的容积，ml；
f为每1ml费休氏试液相当于水的重量，mg；
w为供试品的重量，mg。
附2.2 三乙醇胺含量检测方法
取三乙醇胺样品约1.2g，精密称定，置250ml锥形瓶中，加新沸的冷水75ml，加甲基红指示液（甲基红指示液：取甲基红0.1g，加0.05mol/l氢氧化钠溶液7.4ml使溶解，再加纯化水稀释至200ml，即得。）0.3ml，用盐酸滴定液（1mol/l）（盐酸滴定液（1mol/l）：取盐酸（分析纯或化学纯）90ml，加纯化水适量使成1000ml，摇匀。标定方法：取在270～300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约1.5g。精密称定，加水50ml使溶解，加甲基红溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每1ml盐酸滴定液相当于53.00mg的无水碳酸钠。根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得。）滴定至溶液显微红色并保持30秒不褪色。
每1ml盐酸滴定液（1mol/l）相当于149.2mg的三乙醇胺（c6h15no3）。
按无水物计算，以三乙醇胺（c6h15no3）计应为99.0％～103.0％。
无水物计算，应取未去水的供试品进行试验，并将计算中的取用量的水分扣除。
附件3：
三乙醇胺中二乙醇胺的测定方法
使用气相色谱分离，按内标法以峰面积比值计算三乙醇胺中二乙醇胺的含量。
附3.1 色谱条件
同三乙醇胺鉴别试验。
附3.2 样品制备
样品制备方法同三乙醇胺鉴别试验。
附3.3 检验方法
精密量取供试品溶液ⅰ与对照品溶液ⅲ各1μl，分别注入气相色谱仪，记录色谱图。按内标法以峰面积比值计算。
附3.4 三乙醇胺中二乙醇胺限制要求
供试品溶液ⅰ中二乙醇胺峰面积与内标峰面积的比值不得大于对照品溶液ⅲ中二乙醇胺峰面积与内标峰面积的比值（0.5%）。
